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固相萃取技术原理

固相萃取技术在样品处理中的应用

固相萃取(SPE)方法检测三聚氰胺

 

固相萃取柱的种类和应用范围

 

如何过滤流动相


答:流动相的过滤问题相对比较复杂,因为与流动相的组成有管。但是,总体上可以氛围水系和油系以及水和油混合系的过滤问题。


(1)水系溶剂 采用专用的水系过滤膜,一般用于纯水相得过滤。在过滤含有机相的混合溶剂时应尽量避免使用水系滤膜,以防滤膜被溶解,因为水系滤膜一般由醋酸纤维素类的材料制成,耐有机溶剂性能较差。水系滤膜被溶解的程度与滤膜的材料、质量、有机相的含量等因素有关。另外,有机系的滤膜本身也能过滤水,但谁比较难浸润有机系滤膜,有些有机滤膜在水中超声几分钟,可使其浸润,或用有机溶剂润湿后再用于水系溶剂过滤。当然也可以先过滤甲醇再过滤水。混合系滤膜也可以用于水系溶剂过滤。但是,水系滤膜相对经济。


(2)油系溶剂 采用专用的油系过滤膜,用于有机溶剂的过滤。混合系滤膜也可以用于有机溶剂过滤,如Lubitech 的Hydrophilic PTFE过滤膜。


(3)混合溶剂 一般采用水油通用的混合滤膜过滤,也有用油系滤膜的。从兼容性来说,Pall 的GHP和S&S的RC膜都很好,过滤效果也很好。


(4)过滤设备 真空抽滤需要0.45μm(对于标准色谱柱)或0.22μm(对于微径柱或毛细管柱)微孔的水系和油系滤膜,溶剂过滤器外加一个无油真空泵,一般经营色谱配件的地方都能买到。另外,也可配一个便宜的循环水真空泵以替代无油真空泵。注意,滤完溶剂后先拔下抽滤瓶上的抽真空管子,然后关闭真空泵。若先关闭真空泵再拔管子,就会使真空管中的水或其他物质倒灌进入溶剂。一般实验室的做法都是先分别过滤水或有机溶剂,然后混合,再脱气。

    滤膜一般使用一次就弃去不用。此外还应注意,当过滤了缓冲液后,要彻底清洗过滤器,特别是玻璃砂芯部件。清洗的方法是弃去滤膜,用纯水过滤清洗3次(每次100mL)。也可采用超声波清洗砂芯部件。最后用已经过滤的纯水清洗3次。如果马上要过滤另一种缓冲液,为了不让滤瓶的残留水稀释缓冲溶液,最好在滤前用甲醇清洗一次,然后用电热风吹干。

 
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